Optimizacija, validacija i verifikacija ICP-MS metode za određivanje metala iz emisije stacionarnih izvora

Apstrakt

Emisija zagađujućih materija u vazduh iz stacionarnih izvora zagađivanja se utvrđuje merenjem i/ili izračunavanjem emisionih parametara na osnovu rezultata merenja. U skladu sa održivim razvojem, teži se ka tome da se ove emisije smanje, ali je njihova neprekidna kontrola neophodna. Teži se da koncentracije metala koji se ispuštaju emisijom u životnu sredinu budu smanjene, pa je neophodno razvijati metode koje su dovoljno osetljive da detektuju i kvantifikuju niske koncentracije. Standardna referentna metoda za određivanje ukupne emisije As, Cd, Cr, Co, Cu, Mn, Ni, Pb, Sb, Tl i V iz stacionarnih izvora je SRPS EN 14385. Jedna od osnovnih karika u sistemu menadžmenta kvalitetom jeste obezbediti poverenje u kvalitet rezultata analize merenja. Ispravnost analitičkog merenja kontroliše se od ulaska uzorka u laboratoriju do samog izdavanja izveštaja o ispitivanju, sve u cilju dobijanja maksimalne pouzdanosti rezultata ispitivanja. Program obezbeđenja (QA) i kontrole kvaliteta (QC) uspostavlja se i realizuje da bi se obezbedila tačnost i preciznost (pouzdanost) dobijenih rezultata merenja.

Cilj rada je optimizacija, validacija i verifikacija ICP-MS metode za određivanje metala iz emisije stacionarnih izvora. Da bi se obezbedili objektivni eksperimentalni dokazi da su ispunjeni posebni zahtevi za svaki analizirani metal, proces je uključivao (i) procenu mernih nesigurnosti, (ii) analizu dostupnih sertifikovanih referentnih materijala i (iii) merenje uzoraka za ispitivanje u okviru međulaboratorijskog poređenja. Dobijene vrednosti ICP-MS analize metala iz stacionarnih izvora ukazuju da je ponovljivost bolja od 5 % RSD, ponovljivost u PT šemi bolja od 10 % RSD, bias bolji od 10 % i granice detekcije u opsegu 0,05 i 10 µg kg⁻¹ za analizirane metale.